Aplicación de la tecnología de fluidos supercríticos a la purificación de carbohidratos prebióticos

Resumen

En la presente memoria se exponen los resultados más relevantes obtenidos durante la realización del trabajo de investigación titulado ¿Aplicación de la tecnología de fluidos supercríticos a la purificación de carbohidratos prebióticos¿, en el que se ha estudiado la posibilidad de fraccionar mezclas complejas de carbohidratos procedentes de isomerizados mediante una tecnología limpia de extracción, como es la extracción con fluidos supercríticos (SFE). Este enfoque resulta completamente novedoso, ya que nunca hasta la fecha se había llevado a cabo esta combinación. Los diferentes capítulos son pequeños hitos que han permitido conocer el comportamiento del sistema modelo propuesto (considerando carbohidratos+CO2 +modificador+condiciones de extracción supercríticas) y aplicar estos conocimientos a cada paso hasta llegar al objetivo final. Esta memoria está dividida en cuatro capítulos: introducción (I), materiales y métodos (II), resultados y discusión (III) y conclusiones (IV). El capítulo de resultados y discusión está dividido en seis apartados correspondientes a las diferentes etapas en las que se ha dividido la parte experimental de esta Tesis. El Capítulo I es una introducción que engloba los aspectos más importantes sobre los que trata esta memoria, como son las características y aplicaciones de los fluidos supercríticos en Tecnología de Alimentos, la definición de alimentos funcionales y especialmente de los carbohidratos prebióticos que son el eje central de esta Tesis Doctoral y finalmente una escueta revisión de las bases para el modelado termodinámico de las mezclas carbohidratos/alcoholes/agua. El Capítulo II explica las diferentes muestras, reactivos y técnicas empleadas para llevar a cabo esta Tesis Doctoral. En el Capítulo III, los apartados 1 y 2 tratan sobre el comportamiento de los carbohidratos estudiados en esta memoria en alcoholes o mezclas alcohol/agua. Se realizaron medidas de solubilidades en condiciones atmosféricas y supercríticas como primer paso para conseguir el fraccionamiento de mezclas complejas de carbohidratos. También se llevó a cabo un modelado termodinámico con la ayuda de los valores experimentales obtenidos. El apartado 3 aborda el fraccionamiento selectivo de mezclas modelo de dos carbohidratos prebióticos, lactulosa y tagatosa, de sus correspondientes aldosas, lactosa y galactosa, mediante el uso de la tecnología de extracción supercrítica. Al tratarse los carbohidratos de compuestos polares, en primer lugar se realizaron diversos experimentos para determinar el modificador polar a emplear junto al CO2 supercrítico. Se realizaron sendos diseños experimentales que permitieron cubrir un amplio rango de condiciones, que incluían la temperatura y la presión de extracción y el flujo del modificador. El apartado 4 recoge los resultados más relevantes de la extracción supercrítica de mezclas complejas de carbohidratos comerciales como es el Vivinal GOS ® . Se tuvieron en cuenta los resultados obtenidos en el capítulo anterior a la hora de elegir las condiciones óptimas de extracción y se realizó un estudio de solubilidad a presión atmosférica para elegir el modificador más adecuado. El apartado 5 es el final de la parte experimental y trata de reunir todo el conocimiento adquirido en el resto de los capítulos para fraccionar mezclas complejas de carbohidratos que contienen galactooligosacáridos obtenidas a partir de lactosa mediante una transglicosidación enzimática y sometidas posteriormente a una isomerización química con borato o aluminato sódico. Lo destacable de este proceso reside en la estabilidad del complejo formado por los aluminatos o los boratos con los carbohidratos y su dificultad para romperlo previa extracción de carbohidratos. Finalmente el apartado 6 muestra la viabilidad económica y técnica que tendría a nivel industrial el proceso de extracción supercrítica elegido como óptimo en el apartado 6. Para ello se ha empleado el software AspenOne ® V7 para la simulación del proceso. La simulación es una parte esencial de estudios de operatividad o riesgos, que asesora sobre las consecuencias del fracaso de la planta y en la mitigación de los posibles efectos. Mejora la comprensión del proceso y es una herramienta poderosa para la optimización de plantas, tanto en el campo operativo como en el de diseño. Este tipo de simulación tiene igual importancia en procesos continuos, batch, semibatch y procesos cíclicos de producción. Por tanto, el objetivo principal del presente trabajo ha sido el desarrollo de métodos de purificación de carbohidratos prebióticos a partir de mezclas complejas de carbohidratos mediante el empleo de procesos de extracción por tecnología de fluidos supercríticos que sean viables técnica y económicamente a nivel industrial para su posterior adición en diferentes alimentos para conferirles su carácter prebiótico. Para llevar a cabo el objetivo general planteado, se abordaron los siguientes objetivos parciales: ¿ Estudio de la solubilidad de los diferentes carbohidratos en alcoholes en condiciones de presión atmosférica y supercríticas. Este estudio previo se planteó para permitir establecer la viabilidad técnica del proceso de extracción selectiva de los carbohidratos de interés en condiciones supercríticas. Desarrollo de modelos termodinámicos de utilidad para el escalado de los procesos de extracción supercrítica. ¿ Optimización de las condiciones de extracción y fraccionamiento de lactulosa y tagatosa, de sus respectivas mezclas con lactosa y galactosa, en condiciones supercríticas. Para llevar a cabo este estudio se utilizaron técnicas de diseño experimental que suponen una serie de ventajas respecto a la optimización por etapas. ¿ Optimización de las condiciones de extracción y fraccionamiento de mezclas complejas de carbohidratos disponibles comercialmente. El fraccionamiento de los carbohidratos se abordó según su grado de polimerización para obtener galactooligosacáridos de alta pureza. ¿ Optimización de las condiciones de extracción y fraccionamiento de mezclas complejas de carbohidratos obtenidas por isomerización química mediante el empleo de catalizadores. Este objetivo se centró en el fraccionamiento de los carbohidratos según su grado de polimerización para obtener galactooligosacáridos de alta pureza y libres de los catalizadores empleados en la isomerización química. ¿ Escalado teórico del proceso a nivel industrial para determinar su viabilidad técnica y económica.